7杂环有机化合物（第3页）

1。　仪器

三口烧瓶（50mL）、电热套、磁力搅拌器、锥形瓶、球形冷凝管、薄层色谱板、层析缸、紫外分析仪、超声波清洗器。

2。　试剂

邻硝基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯、乙醇、氨水（25%）、石油醚、乙酸乙酯。

四、实验步骤

在50mL三颈烧瓶中加入2。5g（0。016mol）邻硝基苯甲醛、3。8g（0。0328mol）乙酰乙酸甲酯、10mL乙醇和2。0mL（0。0264mol）25%氨水，加入搅拌磁子，装上回流冷凝管、插入温度计。搅拌下加热至回流（保持温度稳定，微沸）。用薄层色谱法（TLC）跟踪反应，3h后原料邻硝基苯甲醛基本消失，新点（反应主产物）显著，Rf＝0。44（展开剂：石油醚乙酸乙酯，体积比为1∶1）。停止反应，将反应瓶内的混合物转移到盛有40mL冰水的烧杯中，静置冷却，析出黄色固体，如产物呈棕色黏状物，将烧杯置于超声波清洗器中振**15~20min。抽滤，得粗产品。粗产物用乙醇重结晶，得淡黄色晶体或粉末，干燥，称量，计算产率。

纯硝苯地平为淡黄色针状晶体，熔点172~174℃，其红外和核磁共振图谱见附录７（图31）。

本实验约需6h。

五、思考题

试写出本实验中环合反应的机理。

实验４５2甲基苯并咪唑

一、实验目的

（1）　了解微波辐射合成2甲基苯并咪唑的原理和方法。

（2）　熟练掌握微波加热技术的原理和实验操作方法。

二、实验原理

咪唑类杂环化合物是一类重要的有机中间体，通过咪唑类的还原水解及其甲基碘盐与Grignard试剂的加成反应得到醛、酮、大环酮以及乙二胺衍生物等，为这类化合物的合成提供了新的合成方法。通常苯并咪唑类化合物是由邻苯二胺和羧酸为原料，加热回流得到。将微波技术用于邻苯二胺和乙酸的缩合反应，提供了2甲基苯并咪唑的快速合成法，反应时间比传统反应速率提高4～10倍，产率也有较大的提高。

反应如下：

NH2NH2+CH3COOH微波辐射　+H2O

三、仪器与试剂

1。　仪器

微波炉、圆底烧瓶（25mL）、空气冷凝管、球形冷凝管、抽滤装置、熔点测定仪、电子天平。

2。　试剂

邻苯二胺、乙酸、氢氧化钠。

四、实验步骤

在25mL圆底烧瓶中放入1g　（0。009mol）邻苯二胺和1。0mL（0。017mol）乙酸，摇动混合均匀后，置于微波炉中心，烧瓶上口接一个空气冷凝管通到炉外，其上口再接一支球形冷凝管。使用低火挡（150～200W）[1]微波辐射约8min。反应完毕得淡黄色黏稠液，冷至室温，用10％氢氧化钠溶液调节至碱性[2]。有大量沉淀析出，冰水冷却使之析出完全。抽滤，冷水洗涤，用水重结晶，干燥得无色晶体约1。0g。

2甲基苯并咪唑的熔点为176～177℃，其红外和核磁共振图谱见附录7（图32）。

本实验约需40min。【注释】

[1]　辐射功率不宜过高，一般以160W为宜，反应时间6～8min较佳。

[2]　反应液的碱性一般调至pH为8～9，碱性不宜过强。

五、思考题

（1）　为什么合成2甲基苯并咪唑的温度不能过高?

（2）　微波辐射合成有机化合物的优点是什么?