4实验室常用仪器设备知识(第3页)
(5) 在设定温度下旋转蒸发。
(6) 蒸完后用升降控制开关将烧瓶离开水浴,关闭转速旋钮,停止旋转,再打开真空活塞,使通大气,然后取下烧瓶。
低温冷却**恒温循环槽是一种新型的实验设备,可代替干冰和液氮做低温反应,底部带有强磁力搅拌,具有二级搅拌及内循环系统,使槽内温度更为均匀,可单独做低温、恒温循环泵使用及提供恒温冷源。
8. 真空泵
实验室常用水泵或油泵来获得真空。水泵因其结构、水压和水温等因素,不易得到较高的真空度,一般用于对真空度要求不高的减压体系中。循环水多用真空泵(图135)是以循环水作为流体,利用射流产生负压的原理而设计的一种新型多用真空泵,广泛用于蒸馏、结晶、过滤、减压、升华等操作中。由于水可以循环使用,避免了直接排水的浪费现象,节水效果明显。因此,是实验室理想的减压设备。使用真空水泵时应注意:
(1) 真空泵抽气口应接有一个缓冲瓶,以免停泵时,发生倒吸现象,使体系污染。
(2) 开泵前,应检查是否与体系连接好,然后,打开缓冲瓶上的旋塞。开泵后,关闭旋塞,调至所需要的真空度。关泵前,先打开缓冲瓶上的旋塞,拆掉与体系的接口,再关泵。
(3) 应经常补充和更换水泵中的水,以保持水泵的清洁和真空度。水温较高时,可在水箱中加入一些冰块,降低水的饱和蒸汽压,以提高泵的抽气效果。
真空油泵(图137)也是实验室常用的减压设备。油泵常在对真空度要求较高的场合下使用。油泵的效能取决于泵的结构及油的好坏(油的蒸气压越低越好),好的真空油泵能抽到10~100Pa以上的真空度。油泵的结构越精密,对工作条件要求就越高。
图137真空油泵图138油泵的保护装置在用油泵进行减压蒸馏时,溶剂、水和酸性气体会造成对油的污染。使油的蒸气压增加,真空度降低,同时这些气体可以引起泵体的腐蚀。为了保护泵和油,使用时应注意:
(1) 定期检查,定期换油,防潮防腐蚀。
(2) 如蒸馏物质中含有挥发性物质,可先用水泵减压抽除,然后改用油泵。
(3) 在泵的进口处安装气体吸收塔(图138),放置保护材料,如石蜡片(吸收有机物)、氢氧化钠(吸收酸性气体)、氯化钙(吸收水汽)和冷阱(冷凝杂质)。
9。 超声波清洗器
近年来,超声波作为一种新的能量形式用于有机化学反应,不仅使很多以往不能进行或难以进行的反应得以顺利进行,而且作为一种方便、迅速、有效和安全的合成技术大大优于传统的搅拌、外加热方法,是一种新兴的绿色化学技术。超声波清洗器(图139)可用于小批量的清洗、脱气、混匀、提取、有机合成、细胞粉碎等。
图139超声波清洗器图140微波反应器10。 微波反应器
微波辐射技术在有机合成上的应用日益广泛,通过微波辐射,反应物从分子内迅速升温,反应速率可提高几倍、几十倍甚至上千倍,同时由于微波为强电磁波,产生的微波等离子中常存在热力学得不到的高能态原子、分子和离子,因而可使一些热力学上不可能或难以发生的反应得以顺利进行。图140是典型的微波合成反应器。
11。 有机合成仪
Vantage 全自动有机合成仪(图141)可同时合成96种化合物,反应条件多样,可温控(-70~150℃)、调压(0~6atm),惰性气体环境可自动分布到各个操作体系。
图141Vantage全自动有机合成仪图142数字(显微)熔点仪12。 数字(显微)熔点测定仪
熔点的测定广泛用于药物、染料、香料等晶体有机化合物的初步鉴定或纯度检验。图142为常用的数字显微熔点测定仪。
13。 气体钢瓶与减压阀
有机化学实验中,有时会用到气体原料(氢气、氧气)、气体保护气(氮气、氩气)、气体燃料(煤气、液化气)等。钢瓶是储存或运送气体的容器,若使用不当,将会引发重大事故。为了防止各种钢瓶在充装气体时混用,统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色。常用钢瓶的标色见表14。气体钢瓶
表14常用钢瓶的标色
气体类别瓶身颜色横条颜色标字颜色气体类别瓶身颜色横条颜色标字颜色氮黑棕黄空气黑—白二氧化碳黑—黄氧天蓝—黑氢深绿红红氯草绿白白氨黄—黑其他一切
可燃气体红——其他一切
不可燃气体黑——使用钢瓶时要注意:① 认准标色,不可混用;② 储放时要避免日晒、雨淋、烘烤、水浸和药品腐蚀;③ 搬运时要轻拿轻放并戴上瓶帽;④ 使用时要安放稳妥并装上减压阀,瓶中气体不可用完,应至少留下瓶压0。5%的气体不用;⑤ 在使用可燃气体时需装有防回火的装置;⑥ 定期检查钢瓶。
使用钢瓶时要用到减压阀、减压表。先将减压阀旋到最松位置(即关闭状态),然后打开钢瓶的气阀门,瓶内的气压即在总压力表上显示。慢慢旋紧减压阀,使分压力表达到所需压力。用毕,应先关紧钢瓶的气阀门,待总压力表和分压力表的指针复原到零时,再关闭减压阀。