4实验室常用仪器设备知识(第2页)
(3) 温度计的选择实验室一般备有100℃、200℃、250℃、300℃、360℃等不同规格的温度计,根据所测温度进行选择。一般选用的温度计要高于被测温度10~20℃。
仪器装配应首先选好主要仪器的位置,往往根据热源的高低来确定反应瓶的位置,然后按一定的顺序逐个装配起来,先下后上,从左到右。拆卸时,一般先停止加热,移走加热源,待稍微冷却后,按与安装时相反的顺序,逐个拆除。拆冷凝管时注意不要将水洒到电热套上。仪器装配要求做到严密、正确、整齐和稳妥。在常压下进行反应的装置,必须与大气相通,不能密闭。
1。4。3有机化学实验常用的仪器设备
有机化学实验中,除用到玻璃仪器外,还经常要用到各种各样的辅助仪器和设备。
1. 托盘天平和电子天平
托盘天平(图125(a))用于精度不高的称量。一般托盘天平的最大称量质量为1000g(也有500g的),能称准到1g。称量前若发现两边不平衡,应调节两端的平衡螺丝使之平衡。称量时,被称量物质放在左边秤盘上,在右边秤盘上加砝码,最后移动游码,至两边平衡为止。被称量的化学药品必须放在称量纸上或烧杯、烧瓶内,切不可直接放在秤盘上,以保持天平的清洁。称量后应将砝码放回盒中。
(a) 托盘天平(b) 普通电子天平(c) 电子分析天平图125称量仪器电子天平也是实验室常用的称量设备,尤其在微量、半微量实验中经常使用。普通电子天平(图125(b))的最小分度为0。01g,即称量时可以精确到0。01g。与普通托盘天平相比,它具有称量简单、方便快捷的优点,能满足一般化学实验的要求。
电子分析天平(图125(c))是一种比较精密的仪器,称量时可以精确到0。0001g。因此,使用时应注意维护和保养:① 天平应放在清洁、干燥、稳定的环境中,以保证测量的准确性。勿放在通风、有磁场或产生磁场的设备附近,勿在温度变化大、有震动或存在腐蚀性气体的环境中使用;② 保持机壳和称量台的清洁,以保证天平的准确性,可用蘸有柔性洗涤剂的湿布擦洗;③ 天平在不使用时应拔掉交流适配器;④ 使用时,不要超过天平的最大量程。
2. 电吹风、气流烘干器和红外快速干燥箱
电吹风用于吹干一两件急用的玻璃仪器,先以热风将仪器吹干后再调至冷风挡吹冷。玻璃仪器先用低沸点溶剂如丙酮、乙醇等**洗一下再吹可更快些干。但这时则要先吹冷风,而后再用热风、冷风吹。不用时应放在干燥处,注意防潮、防腐蚀。
气流烘干器是一种用于快速烘干的仪器设备,如图126所示,亦有冷风挡和热风挡。使用时将洗净沥干的仪器挂在它的多孔金属管上,开启热风挡,可在数分钟内烘干,再以冷风吹冷,干燥的玻璃仪器不留水迹。气流烘干器的电热丝较细,当仪器烘干取下时应随手关掉,不可使其持续数小时吹热风,否则会烧断电热丝。若仪器壁上的水没有沥干,会顺着多孔金属管滴落在电热丝上造成短路而损坏烘干器。
红外线快速干燥箱是实验室常备的小型快速烘干设备,箱内装有产生热量的红外灯泡,如图127所示,常用于烘干固体样品。可与变压器联用以调节温度,若温度过高,会将样品烘熔或烤焦。使用时切忌将水溅到热灯泡上,这样会引起灯泡炸裂。
图126气流烘干器图127红外线快速干燥箱图128真空干燥箱3. 烘箱和真空干燥箱
实验室一般使用恒温鼓风干燥箱,其工作温度为50~300℃,主要用于干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、无挥发性、热稳定性好的药品,切忌将挥发、易燃、易爆物放在烘箱内烘烤。烘干玻璃仪器时,一般将温度控制在100~120℃左右,鼓风可以加速仪器的干燥。刚洗好的玻璃仪器应尽量倒净仪器中的水,然后把玻璃器皿依次从上层往下层放入烘箱烘干。器皿口向上,若器皿口朝下,烘干的仪器虽可无水渍,但由于从仪器内流出来的水珠滴到其他已烘干的仪器上,往往易引起后者炸裂。带有活塞或具塞的仪器,如分液漏斗和滴液漏斗,必须拔去盖子,取出活塞并擦去油脂后才能放入烘箱内干燥。厚壁仪器、橡皮塞、塑料制品等,不宜在烘箱中干燥。用完烘箱,要切断电源,确保安全。
实验室还经常使用真空干燥箱,如图128所示,主要用来干燥实验药品。由于在真空下加热,对一些熔点较低或在高温下容易分解的药品比较适合,干燥的速度也大大加快。
4. 调压变压器、电热套和恒温水浴锅
调压变压器(图129)是调节电源电压的一种装置,常用来调节电炉、电热套、红外干燥箱的温度,调整电动搅拌器的转速等。使用时应注意以下几点:① 使用时注意接好地线,注意输入端与输出端切勿接错,不许超负荷使用;② 使用时,先将调压器调至零点,再接通电源,然后根据加热温度或搅拌速度调节旋钮到所需要的位置,调节变换时应缓慢均匀;③ 用完后应将旋钮调至零点,并切断电源。注意仪器清洁,存放在干燥、无腐蚀的地方。
电热套是用玻璃纤维丝与电热丝编织成半圆形的内套,外边加上金属或塑料外壳,中间填上保温材料,如图130所示。根据内套直径的大小分为50mL、100mL、150mL、200mL、250mL等规格,最大可到3000mL。此设备不用明火加热,使用较安全。由于它的结构是半圆形的,在加热时,烧瓶处于热气流中,因此,加热效率较高。使用电热套时应注意,不要将药品洒在电热套中,以免加热时药品挥发污染环境,同时避免电热丝被腐蚀而断开,加热时烧瓶不要贴在内套壁上。用完后放在干燥处,否则内部吸潮后会降低绝缘性能。
图129调压变压器图130电热套图131恒温水浴锅恒温水浴锅(图131)常用来加热或保温含有低沸点有机化合物的仪器,可控制温度在50~100℃之间。由于无明火,所以可防易燃、易爆事故的发生。使用时应注意:加水后方可通电加热;工作完毕,应将温控旋钮置于最小值并切断电源;长时间不用,应将锅体中的水排尽擦干。
5. 磁力搅拌器
磁力搅拌器能在完全密封的装置中进行搅拌。它由电机带动磁体旋转,磁体又带动反应器中的磁子旋转,从而达到搅拌的目的。磁力搅拌器一般都带有温度和速度控制旋钮,使用后应将旋钮回零,使用时应注意防潮防腐。图132是几种常见的磁力搅拌器。
(a) 电热套加热磁力搅拌器(b) 底盘加热磁力搅拌器(c) 水浴或油浴加热磁力搅拌器图132磁力搅拌器图133电动(机械)搅拌器6. 电动(机械)搅拌器
电动(机械)搅拌器由机座、小型电动马达和调速变压器几部分组成,如图133所示,一般在常量有机化学实验的搅拌操作中使用,用于非均相反应。在开动搅拌器前,应用手先空试搅拌器转动是否灵活,若不灵活应找出摩擦点。如是电机问题,应向电机的加油孔中加一些机油,以保证电机转动灵活或更换新电机。
7. 旋转蒸发仪和低温冷却液循环泵
旋转蒸发仪用来回收、蒸发有机溶剂,主要由一台电机带动可旋转的蒸发器(一般用茄形瓶或圆底烧瓶)、冷凝管、接收瓶等组成,如图134所示。由于蒸发器在不断旋转,可免加沸石而不会暴沸,同时,**附于壁上形成了一层液膜,加大了蒸发面积,使蒸发速度加快。它可在常压或减压下使用,一般是在循环水泵(图135)减压下旋转蒸发,有机溶剂经循环水冷凝后进入接收瓶,以回收利用。低沸点有机溶剂不易冷凝,可使用低温冷却液循环泵(见图136)来增强冷凝效果。
图134旋转蒸发仪图135循环水真空泵图136低温冷却液循环泵旋转蒸发仪的运行操作如下:
(1) 在烧瓶中加入待蒸**,体积不要超过23。将烧瓶装在转动轴磨口上,用标准口卡子卡牢。
(2) 开通冷凝水,打开循环水真空泵开关抽真空,待达到稳定的真空度后调节转速旋钮,使转速稳定。
(3) 用升降控制开关将烧瓶慢慢放入水浴内。
(4) 加热水浴,根据烧瓶内**的沸点设定加热温度。减压蒸发时,当温度、真空度高时,瓶内**可能会暴沸。此时应立即提高烧瓶的高度,离开水浴,待水浴温度降至合适的温度后再继续蒸馏。