5脉冲式微型催化反应器评价催化剂活性（第2页）

整套脉冲式微型催化反应器装置，除了样品汽化器、反应器、管式电炉和三通阀以外，其余部分都是常用气相色谱仪的组成部分，因此脉冲式微型催化反应器可用气相色谱仪改装，样品汽化器与气相色谱仪中的汽化器构造一样。反应器为内径4mm、长200mm的硬质玻璃管（或不锈钢管），管内装入氧化铝催化剂0．1～0．5g，置于管式电炉内加热，电炉用高温控制器控制，用热电偶测量反应区域的温度，要求催化剂装载平整均匀，温度控制恒定。

脉冲式微型催化反应器应包括下列仪器设备：氢气钢瓶及减压阀各1个，气相色谱仪1台，样品汽化器1个，反应管1支，管式电炉1台，XCT131型温度控制器1台，热电偶（镍铬镍硅）1支，XMZ101型温度显示器1台，三通阀1只，微量注入器（0～10μL）1支。氧化铝催化剂，401有机担体，异丙醇（分析纯）。

四、实验步骤

（1）　按气相色谱分析的要求在色谱柱中装入401有机担体（柱长2m）。

（2）　在反应器中装入催化剂，并将各部分按图44所示次序装接，要求管[紧凑，装置严密不漏气。

（3）　先将三通阀放在放空位置，开启氢气钢瓶，控制氢气流量在40～100-1，接通电炉，由XCT13l型温度控制器控制升高炉温到450℃，加热处理催化剂2h。

（４）　将三通阀转向色谱分析位置，重新调节氢气流量，控制流量为40-1。降低电炉温度，并使其恒定控制于（300±1）　℃。同时调节气相色谱仪，使其处于正常工作状态。色谱柱柱温为120℃，热导检测仪120　℃。调节样品汽化器温度，使其恒定在120℃。

（5）　用微量注入器经样品汽化器准确注入异丙醇1～5μL，异丙醇经催化剂层进行脱水反应，载气将反应产物丙烯、水以及未反应的异丙醇一起带入色谱柱和热导检测仪，色谱记录仪上将依次出现丙烯、水和异丙醇色谱峰。

（6）　以相同的脉冲间隔时间（如5min）重复注入异丙醇样品，直至获得在此温度下异丙醇脱水反应的稳定色谱峰。

（7）　通过样品汽化器用微量注射器注入异丙醇，此时异丙醇不经反应器而直接进入色谱柱和热导检测仪，在色谱记录仪上出现异丙醇色谱峰，此色谱峰作为测定催化反应结果的外标。要求外标峰的面积与反应后残留的异丙醇的色谱峰面积接近。这一点可通过控制注入异丙醇的量来达到。

（8）　升高反应温度至320℃、350℃，分别待温度恒定后，重复（5）、（6）、（7）操作，可测得不同反应温度时的催化剂初活性。

五、数据处理

（1）　测定在不同反应温度下未反应的异丙醇和相应的外标异丙醇的色谱峰面积。

（2）　计算异丙醇脱水反应的转化率用以下公式：

X=V0-VV0×100%

式中:X为转化率，V０为反应前注入的异丙醇量（一个脉冲）;V为反应后残留的异丙醇体积（同样为一个脉冲）。而V又可根据下式计算：

V=SS′V′

式中:S为反应后残留的异丙醇色谱峰峰面积;S′为外标异丙醇的色谱峰峰面积;V′为外标异丙醇的体积。

六、思考题

（1）　脉冲式微型催化反应器有什么特点?

（2）　怎样用外标法对反应尾气定量?要注意什么问题?