5气相色谱法测定非电解质溶液的热力学函数（第3页）

四、实验步骤

1．　色谱柱的准备

根据色谱柱容积，取一定体积的白色硅烷化101担体，称量后以其质量的10%计算固定液用量。称取固定液后用氯仿溶解，再加入担体，搅拌均匀后置于红外灯下干燥，称量。

将空色谱柱洗净烘干后，一端堵上玻璃棉后接真空系统，另一端接一小漏斗，在轻轻敲击色谱柱的同时，将处理好的填充物慢慢由漏斗倒入色谱柱，称量多余的填充物，计算柱中填充物所含固定液的质量。

将色谱柱装配到色谱仪上，不接检测器，在低载气流速下，于100℃柱温老化10h以上。老化完成后，连接好色谱柱，并保证各连接处不漏气。

2．　设置色谱仪工作状态

打开载气气源，调节色谱仪载气总压调节阀，使总压力表所示压力为0。25MPa，柱1的柱前压为0。1MPa，柱2的柱前压为0。02MPa　。注意：柱1的柱前压由外接精度较高的压力表读出。

打开色谱仪电源，在仪器显示屏上设置升温参数。按“柱箱”→数字键→“输入”。当光标移到Maxim后按数字键再按“输入”则输入Maxim值。预设各点的温度值如表214所示。

表214色谱仪器温度设置值

设置值柱箱热导注样器检测器

Temp50120120120

Maxim110140200200

打开加热电源开关，按“柱箱热导注样器检测器”→“显示”→“输入”按钮，启动各控制点的升温程序。

按“热导”→“参数”→120→“输入”，将热导池电流设置为120mA。按热导控制器上的“复位”按钮，打开热导电源开关。

接通色谱工作站电源，启动计算机上的工作站程序，进入测量界面。调节色谱仪热导控制器上的调零旋钮，使工作站软件测定窗口下方的信号电位值在±5mV范围内。

3．　测定

用皂沫流量计和秒表测定气体流过10mL所需时间。

读取柱前压力表上的压力（表压）。

用微量进样器吸取0。5μL正己烷、环己烷混合样，再吸入2μL空气，从1号柱进样口进样，进样的同时按下遥控启动开关或软件界面上的开始按钮。在色谱图上分别读取死时间和正己烷、环己烷的保留时间。待三个峰出完后按停止按钮。重复进样测量三次。

再将柱箱温度分别调到58℃、66℃、74℃和82℃，当温度升到设置温度后保持5min，读取流量和柱前压，再进样测定该柱温下的死时间和正己烷、环己烷的保留时间。

读取当前室温和大气压。

4．　关闭仪器

关闭热导控制器上的电源开关，在色谱仪面板上设置热导电流为零。

按“柱箱热导注样器检测器”→“显示”→“取消”，将各加热开关关闭。

关闭加热电源开关。

打开柱箱门，待柱箱温度降到35℃以下时，关闭电源开关；

待热导池温度适当降低时，关闭气源。

五、注意事项

（1）　色谱柱填充过程比较费时，且需要有一定的经验。由于目前商品色谱仪很少采用填充柱，因此本实验不要求同学自行制作色谱柱，但对填充柱制作过程要有所了解。

（2）　操作色谱仪时，必须严格按照色谱仪操作规程进行。各温度点的设置、热导池电流的设置都必须符合实验要求，否则可能造成不必要的损失。

（3）　采用微量进样器进行取样、进样有一定的技巧，使用前应先在教师示范下学习操作方法。使用微量进样器时要有耐心，注入样品时动作要连续、迅速，注意防止把针头和推杆压弯。

（4）　实验结束时要严格按照操作步骤关闭仪器，特别要注意气路不可先关，一定要待热导池冷却后方可关闭气路。

六、数据记录与处理