4实验7来测定液体沸点的方法叫常量法测沸点（第2页）

折光仪用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进出水口与超级恒温槽连接，并调节至测定的温度（温度控制在±0。1℃之内）。

2。　加样

松开锁钮，开启辅助棱镜。用乙醇或丙酮润湿的擦镜纸轻轻擦洗上下镜面，切忌用滤纸代替擦镜纸，玻璃滴管绝对不能触及棱镜，以免损伤镜面。待镜面干燥后，滴加1～2滴蒸馏水于辅助棱镜面上[3]，旋紧棱镜锁紧扳手，使蒸馏水均匀地充满视场，注意不要有气泡。测定蒸馏水的折光率，进行仪器的校正。

3。　对光

转动消色散手柄，使刻度盘标尺上的示值为最小，再调节反光镜使目镜中观察到的视场最明亮。转动棱镜调节旋钮直至目镜中观察到黑白临界线或彩色光带。转动消色散调节旋钮，直至清晰地观察到明暗分界线[4]。

4。　精调

转动棱镜调节旋钮，使分界线恰好通过十字的交叉点，见图231。

5。　读数

打开读数望远镜下方的小窗，使光线射入。从读数望远镜中读出刻度盘上蒸馏水的折射率，重复操作2～3次，每次读数相差不超过0。0002。取平均值后，使之与标准值（n20D=1。3330，n25D=1。3325）相比较，得到零点的校正值。校正值一般很小，若数值太大时，整个仪器必须重新校正[5]。

6。　测样

重复操作步骤2～5。在步骤2中，加入待测**，如乙酸乙酯，读出待测**的折射率。重复测量2～3次，每次读数相差不超过0。0002。取平均值，并用折光仪校正值加以校正。纯乙酸乙酯的折光率n20D=1。3723。

7。　清洗

样品测定后，用擦镜纸轻轻擦去镜面上下的**，再用乙醇或丙酮湿润的擦镜纸轻轻擦上下镜面，待棱镜面干燥后，垫上一张干净的擦镜纸再旋上锁钮，置于仪器室保存[6]。【注释】

[1]　折射率也可用于确定**混合物的组成。当各组分结构相似和极性较小时，混合物的折射率和物质的量（摩尔分数）组成之间常成简单的线性关系。因此，在蒸馏两种以上的**混合物且当各组分沸点彼此接近时，就可以利用折射率来确定馏分的组成。

[2]　阿贝折光仪中的读数不是临界角的度数，而是已计算好的折射率，故可直接读出。由于仪器上有消色散棱镜装置，所以可直接使用白光作光源，所测得的数值与用钠光的D线所测得的结果相同。

[3]　如果测定易挥发性**，滴加样品时速度要快，或可由棱镜侧面的小孔加入。

[4]　如果在目镜中看不到半明半暗界线，而是畸形的，这是因为棱镜间未充满**。若出现弧形光环，则可能是有光线未经过棱镜面而直接照射在聚光透镜上。

[5]　如仪器零点的误差较大，则需对阿贝折光仪的标尺刻度进行零点校正，常用以下两种方法。

①　用蒸馏水校正：将折光仪与恒温槽连接，恒温（一般为20℃或25℃）后，松开棱镜组锁钮，滴入1～2滴丙酮于镜面上，合上棱镜。而后打开棱镜，用擦镜纸轻轻揩拭上下两镜面。待镜面干燥后，滴入1～2滴蒸馏水于镜面上，关紧棱镜，转动棱镜调节旋钮，使读数镜内标尺读数等于蒸馏水的折射率（n20D=1。3330，n25D=1。3325）。调节反光镜，使入射光进入棱镜组，调节测量镜，从测量望远镜中观察，使视场最亮、最清晰。转动消色散调节手轮，消除色散，再用一特制的小旋子旋动右面镜筒下方的方形螺旋，使明暗分界线和“×”字交叉重合，即校正完毕。

②　用标准折射玻璃块校正：将棱镜完全打开使之成水平，取少许1溴代萘（n=1。66）置于光滑棱镜上，将标准折射玻璃块黏附于镜面上，使其直接对准反射镜，然后按上述手续进行。

[6]　维护：①　Abbe折光仪棱镜必须注意保护，不能在镜面上造成刻痕。不能测定强酸、强碱及有腐蚀性的**，也不能测定对棱镜、保温套之间的粘合剂有溶解性的**；②　每次使用完毕，应仔细认真地用丙酮或无水乙醇擦洗镜面，待晾干后垫上干净的擦镜纸，再关上棱镜；③　仪器不能暴露于日光下，不用时应放入木箱内并置于空气流通的干燥处。

五、思考题

（1）　测定有机化合物折射率的意义是什么？

（2）　每次测定样品折射率的前后为什么要擦洗上下棱镜面？

（3）　测定折射率时有哪些因素会影响结果？

（4）　假定测得松节油的折射率为n30D=1。4710，在25℃时其折射率的近似值应是多少？

实验4旋光度的测定

一、实验目的

（1）　掌握旋光度的测定方法。

（2）　了解旋光度测定的原理和意义。

二、实验原理

比旋度（specifi）是光学活性物质特有的物理常数之一，手册、文献上多有记载。测定旋光度可以鉴定光学活性物质的纯度和含量。

对映异构体的物理性质（如沸点、熔点、折射率等）和化学性质（非手性环境下）基本相同，只是对平面偏振光的旋光性能不同。使偏振光振动平面向右旋转的物质称为右旋体；使偏振光振动平面向左旋转的物质称为左旋体。当偏振光通过具有光学活性的物质时，由于光学活性物质的旋光作用，其振动方向会发生偏转，所旋转的角度α称为旋光度。