4实验室常用仪器设备知识(第1页)
。4实验室常用仪器、设备知识
1。4。1有机化学实验常用的玻璃仪器
玻璃仪器可分为普通玻璃仪器和磨口玻璃仪器。图13是有机化学实验室常用的普通玻璃仪器。
图13常用的普通玻璃仪器
有机化学实验室广泛使用标准磨口玻璃仪器(标准化磨口或磨塞的玻璃仪器)。由于仪器口塞尺寸的标准化、系统化、磨砂密合,凡属于同类规格的接口,均可任意连接,各部件能组装成各种配套仪器。与不同规格的部件无法直接组装时,可使用转换接头连接。使用标准磨口玻璃仪器,既可免去配塞子的麻烦,又能避免因使用塞子而污染体系的弊病。因磨口塞磨砂性能良好,有利于蒸馏尤其是减压蒸馏,对于毒物或挥发性**的实验较为安全。图14是有机化学实验室常用的标准磨口玻璃仪器。图14常用的标准磨口玻璃仪器
标准磨口玻璃仪器均按国际通用的技术标准制造,每个部件在其口塞的上或下显著部位均具有烤印的白色标志表明规格。常用的规格编号有10,12,14,16,19,24,29,34,40等。有的标准磨口玻璃仪器有两个数字,如1030,10表示磨口大端的直径为10mm,30表示磨口的高度为30mm。表13是标准磨口玻璃仪器的编号与大端直径。表13标准磨口玻璃仪器的编号与大端直径
编号101214161924293440大端直径(mm)1012。514。51618。82429。234。540使用标准接口玻璃仪器应注意以下几点:
(1) 标准口塞应保持清洁,使用前宜用软布擦拭干净,但不能附上棉絮。
(2) 一般使用时,磨口处无须涂润滑剂,以免造成污染,并防止润滑剂粘有反应物或产物。但是反应中使用强碱时,则要涂润滑剂,以免磨口连接处因碱腐蚀而黏结在一起,无法拆开。当减压蒸馏时,应在磨口连接处涂真空润滑脂,保证装置的密封性。
(3) 装配时,把磨口和磨塞轻微地对旋连接,不宜用力过猛,不能装得太紧,只要润滑密闭即可。
(4) 用后应立即拆卸洗净,否则,对接处常会粘牢,以致拆卸困难。标准磨口仪器放置时间太久,容易黏结在一起,很难拆开。如果发生此情况,可用热水煮黏结处或用热风吹磨口处,使其膨胀而脱落,还可用木槌轻轻敲打黏结处。
(5) 装拆时应注意相对的角度,不能在角度偏差时进行硬性装拆,否则,极易造成破损。
1。4。2有机化学实验常用的实验装置
1。 回流及带尾气吸收的反应装置
图15简单回
流装置图16带干燥管的无
水回流装置图17带尾气吸收
的回流装置图18带尾气吸收的
无水回流装置图19带分水器的
回流装置图110带机械搅拌、滴
加的回流装置图111带测温、磁力搅
拌的回流装置图112带尾气吸收、搅拌、滴
加的无水回流装置图113常见的气体吸收装置2。 **有机化合物的分离提纯装置
图114简单蒸馏装置图115简易蒸馏装置图116带滴加的连续蒸馏装置图117带滴加的连续蒸馏反应装置图118简单分馏装置图119减压蒸馏装置
图120水蒸气蒸馏装置3。 固体有机化合物的分离提纯装置
图121减压过滤装置图122固液萃取装置图123常压升华装置图124减压升华装置4。 仪器的选用与搭配技术
有机化学实验的各种反应装置常常是由一件件玻璃仪器组装而成的,实验中应根据要求选择合适的仪器。一般选择仪器的原则如下:
(1) 烧瓶的选择根据**的体积而定,一般**的体积应占容器体积的13~12为宜,最多不能超过23。进行水蒸气蒸馏时,**体积不应超过烧瓶容积的13。
(2) 冷凝管的选择一般情况下回流用球形冷凝管,蒸馏用直形冷凝管。但是当蒸馏或回流温度超过130℃时,应改用空气冷凝管,以防温差较大时,由于仪器受热不均匀而造成冷凝管破裂。