4有机化合物的分离与提纯技术（第4页）
[4] **分层后应正确判断萃取相和萃余相，一般根据两相的密度来确定，密度大的在下层，密度小的在上层。如果一时判断不清，可取少量下层**置一小试管中，用滴管轻轻滴入几滴水后观察是否互溶。若互溶则分液漏斗的下层是水相，否则为有机相。
五、思考题
（1） 什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。
（2） 使用分液漏斗前必须检查哪些项目？分液漏斗用完后又应怎样处理？
（3） 振**过激，乳化后如何破乳？
（4） 如何判断水层和有机层的位置？这两种**应如何放出才合适？
（5） 从分液漏斗下端放出**时为何不要流得太快？当界面接近旋塞时，为什么要将旋塞关闭，静止片刻后再进行分离？
（6） 在100mL水中溶有5。0g有机化合物，用50mL乙醚萃取，计算用50mL一次萃取和分两次萃取后有机物在水中的残余量分别是多少？（设分配系数为乙醚∶水=3）
实验7简单蒸馏
一、实验目的
（1） 学习简单蒸馏的原理及其意义。
（2） 掌握简单蒸馏的实验操作技术。
（3） 熟悉常量法测定沸点的方法。
二、实验原理
当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即p蒸=p外，**沸腾时的温度称为**的沸点（boiling point）。
蒸馏（distillation）就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为**这两个过程的联合操作。在常压下进行的蒸馏为常压蒸馏，又称简单蒸馏。本节主要讨论简单蒸馏。
1。 用途
（1） 如果将某**混合物（内含两种或两种以上的物质，它们的沸点相差较大，达30℃以上）进行蒸馏，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提纯的目的。如回收溶剂、浓缩溶液等。
（2） 测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得的沸程数据，对照文献中的物理常数数据，可推测该未知物可能是什么物质。
（3） 纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（一般0。5～1。0℃）。根据蒸馏所测定的沸程，可初步判断该**物质的纯度[1]。
2． 仪器装置
蒸馏装置主要包括气化、冷凝和接收三部分。根据用途，蒸馏装置有多种，见第一章图114～图117，图114是最常用的简单蒸馏装置。对于低沸点、易燃易爆或有毒害**有机物的蒸馏，则需采用如图242所示装置。
（1） 气化部分**经过加热成为气体的部分，由热源、圆底烧瓶、蒸馏头和温度计组成。通常选择加热温度均匀的水浴、油浴或电热套作为热源。对于低沸点、易燃易爆或有毒害**有机物的蒸馏，则必须选择无明火的热浴。圆底烧瓶是蒸馏中最常用的容器，它与蒸馏头的组合习惯上称为蒸馏烧瓶。通常蒸馏**占所选用烧瓶容积的13～23为宜。如果装入的**量过多，当加热到沸腾时，**可能冲出，或者**飞沫被蒸气带出，混入馏出液中；如果装入的**量太少，在蒸馏结束时，会有相对较多的**残留在瓶内蒸不出来。所选用温度计通过温度计套管或橡皮塞，固定在蒸馏头的上口。温度计水银球上边缘应与蒸馏头侧口的下边缘在同一水平线上，如图242中放大图所示，这样蒸馏时温度计的整个水银球刚好被逸出的蒸气所包围，温度计上读数才符合馏出物的沸点。不需要控制温度的蒸馏可用简易蒸馏装置，见第一章图115，此装置常用于制备实验中粗产物的蒸馏分离、溶剂的回收和溶液的浓缩。
图242低沸点、易燃易爆或有毒害**有机物的蒸馏装置
（2） 冷凝部分蒸气通过冷凝管冷凝成**的部分。蒸馏沸点低于130℃的有机**时，用直形冷凝管，冷凝水应从夹层的下口进入，上口流出，以保证冷凝管夹层中充满水以及蒸气的逐步冷却。若蒸馏**沸点高于130℃，应改换空气冷凝管，如仍采用水冷凝管则容易破裂。
（3） 接收部分通过接引管和接收瓶收集冷凝液的部分。接收瓶宜用锥形瓶或圆底烧瓶等细口仪器，不可用烧杯等广口仪器，以减少挥发损失和着火危险。如蒸馏挥发性大的**如乙醚、丙酮、苯等，则用带有侧管的真空接引管，连上带有磨口的锥形瓶或圆底烧瓶，接引管侧管连一橡皮管通入水槽或室外，如蒸馏系统需严格无水，则应在支管后加置干燥管。当室温较高时，可将接收瓶放在冰水浴中冷却。
3。 操作规程
（1） 搭配装置装置的安装顺序一般是先从热源开始，按照从下到上、从左到右（或从右到左，相邻的蒸馏装置距离较近时，为安全起见，采用“头靠头、尾靠尾”）的顺序。由热源调整好高度后，圆底烧瓶用烧瓶夹通过十字夹固定在铁架台上。安装烧瓶时应先用一只手捏紧烧瓶夹，使烧瓶夹正好握在瓶口扩口的下方，然后用另一只手拧紧旋钮，这样才能保证力度适中。十字夹的开口朝上，烧瓶的重心落在铁架台底盘的中心位置。装上蒸馏头和温度计。在另一个铁架台上安装冷凝管，用冷凝管夹（注意区分烧瓶夹）夹住其中上部，使冷凝管的中心线和圆底烧瓶上蒸馏头支管的中心线成一直线，移动冷凝管，使其与蒸馏头支管紧密相连，塞紧后再固定好冷凝管。最后依次接上接引管和接收瓶。整个装置要求准确、端正，无论从正面或侧面观察，全套仪器中各个仪器的轴线都要在同一平面内，且整套装置应位于台面中央并与实验台前沿平行。蒸馏装置绝不能成封闭系统，必须连通大气。否则将会使系统内压力增大，温度升高，引起**冲出造成火灾或发生爆炸事故。
（3） 加热开通冷凝水后，采用适当方式加热。热源温度往往高出**沸点20℃左右，以控制馏出液的速度每秒1～2滴为宜。整个过程中，应使温度计水银球上带有被冷凝的液滴[3]，此时的温度即为**与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是馏出液的沸点。
（4） 收集馏分进行蒸馏时至少要准备两个接收瓶，因为在达到需要物质的沸点之前，常有沸点较低的**先蒸出，这部分馏出液称为“前馏分”。前馏分蒸完，温度上升趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质即“馏分”，这时应更换一只洁净干燥的接收瓶接收。记下这部分**开始馏出时和最后一滴馏出时的温度读数，测得的温度区间即是该馏分的沸程。一般**中或多或少含有一些高沸点的杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计读数会显著升高；若维持原来加热温度，就不会再有馏出液蒸出，温度会突然下降，这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免圆底烧瓶破裂及其他意外事故的发生。
（5） 停止蒸馏蒸馏完毕，应先停止加热，待稍冷后馏出物不再继续流出时，取下接收瓶保存好产物。关掉冷凝水，再按与装配仪器相反的顺序拆除仪器，并清洗干净。
操作视频
三、仪器与试剂
1。 仪器
电热套、圆底烧瓶（100mL）、蒸馏头、温度计套管、温度计（100℃）、直形冷凝管、真空接引管、锥形瓶、量筒、三角漏斗、橡皮管。
2。 试剂
无水乙醇。
四、实验步骤
在100mL圆底烧瓶中加入40 mL无水乙醇和2粒沸石，按图242搭配蒸馏装置（改用电热套作为热源），开通冷却水，加热，当蒸气到达水银球周围时，温度计读数迅速上升。记录第一滴馏出液滴入接收器时的温度，调整加热温度控制馏出速度为1～2滴秒。分别记录馏出液第1滴、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL、30mL、35mL时的体积与具体温度读数。用坐标纸以馏出**积为横坐标，温度为纵坐标画出蒸馏曲线图。
本实验约需3h。【注释】