4有机化合物的分离与提纯技术（第2页）
晶体表面吸附的母液会玷污晶体，可用少量新鲜溶剂进行洗涤。洗涤时应先将安全瓶上的活塞打开连通大气，用玻璃棒轻轻挑松晶体（勿将滤纸弄破），加入少量溶剂，使全部晶体被溶剂润湿，然后关闭安全瓶上的活塞，继续抽气过滤，把溶剂除去，一般重复洗涤1～2次即可。如将母液适当浓缩，再冷却，可得到第二批晶体，但纯度不及第一批的好，必要时再进行一次重结晶。抽滤后的滤液，若为有机溶剂，一般应用蒸馏方法回收。
7。 干燥
用重结晶法纯化后的晶体，其表面吸附有少量溶剂，因此必须用适当的方法进行干燥。干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择。当使用的溶剂沸点比较低时，可在室温下使溶剂自然挥发达到干燥的目的。当使用的溶剂沸点比较高（如水）而产品又不易分解和升华时，可用红外灯烘干，但要注意温度应低于样品的熔点。当产品易吸水或高温易发生分解变质时，应用真空干燥器进行干燥。
晶体不充分干燥，熔点会下降，晶体经充分干燥后，通过熔点测定来检验其纯度。如发现纯度不符合要求，可重复上述操作直至熔点不再改变为止。
三、仪器与试剂
1。 仪器
台秤、量筒、烧杯（100mL）、锥形瓶（50mL）、锥形瓶（250mL）、圆底烧瓶（50mL）、回流冷凝管、玻璃棒、热水漏斗（铜）、玻璃三角漏斗（短颈）、布氏漏斗、吸滤瓶（250mL）、安全瓶、小剪刀、循环水真空泵、表面皿、空心玻璃塞、角匙、水浴锅、电炉、酒精灯。
2。 试剂
苯甲酸、萘、乙醇（70％）、活性炭。
四、实验步骤
1。 苯甲酸的重结晶
在250mL锥形瓶中加入2g粗苯甲酸、2粒沸石和适量水[6]，加热至微沸。在加热过程中不断搅拌，使固体溶解。若在沸腾状态下尚未完全溶解，可每次加入3～5mL水，加热搅拌至溶解，但要特别注意粗品中是否含有不溶杂质，以免溶剂加入过多。待固体全部溶解后再多加20％的水。移去热源，稍冷后加入少量活性炭，继续加热煮沸5～10min。
在加热溶解苯甲酸的同时，准备好热水漏斗与折叠滤纸，将上述脱色后的热溶液尽快地倾入热水漏斗，滤入100mL烧杯中。每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液全部滤完后再加。为了保持溶液的温度，应将未过滤的部分继续用小火加热[7]。
滤毕，将盛有滤液的烧杯盖上表面皿，放置自然冷却后再放入冰水中冷却，使晶体析出完全。如果希望得到颗粒较大的晶体，可将滤液重新加热至溶，再在室温下慢慢冷却结晶。抽滤，用空心塞挤压晶体直至无水滴下，以尽量除去母液。停止抽滤，加少量水至漏斗中，使晶体完全润湿（可用玻璃棒或刮刀松动），然后重新抽干。如此重复1～2次。最后将晶体移到表面皿上，摊开置空气中晾干或放在红外灯下干燥，称重并计算回收率。测定已干燥的苯甲酸的熔点，纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点是122。4℃。
本实验约需3h。
2。 萘的重结晶
在装有回流冷凝管的50mL圆底烧瓶或锥形瓶中（见图236），放入3g粗萘，加入20mL 70%乙醇和1～2粒沸石。先通冷凝水，后水浴加热至沸，并不时振摇瓶中物，待完全溶解后[8]，再多加一些70％乙醇，然后熄灭火源。稍冷后加入少许活性炭，并稍加摇动。再重新在水浴上加热煮沸5min。趁热用预热好的热水漏斗和折叠滤纸过滤，用少量热的70％乙醇润湿折叠滤纸后，将上述萘的热溶液滤入干燥的50mL锥形瓶中（注意这时附近不应有明火），滤完后用少量热70％乙醇洗涤容器和滤纸。
将盛有滤液的锥形瓶用软木塞塞好，先自然冷却，再用冰水冷却。抽滤，用少量70％乙醇洗涤，抽干后将晶体移至表面皿上。放在空气中晾干或放在红外灯下干燥后称重，计算回收率。纯萘的熔点80。6℃。
本实验约需3h。【注释】
[1] 溶剂用量可根据待重结晶物质在这种沸腾溶剂中的溶解度（或溶解度试验方法所得的结果）预先计算，考虑到待重结晶物质中含有少量杂质，所加溶剂应比计算量略少些。
[2] 初学者加入的溶剂量可适当多些，以免热过滤时晶体过早地在滤纸上析出造成产品损失。
[3] 折叠滤纸又称菊形滤纸，因面积较大，可加快过滤速度，减少损失。折叠滤纸的折法如图238所示。
图238折叠滤纸的折叠方法
将圆滤纸（方滤纸可折好后再剪）先对折为二，然后再对折成四份；将2与3对折成4，1与3对折成5，如图238（a）；2与5对折成6，1与4对折成7，如图238（b）；2与4对折成8，1与5对折成9，如图 238（c）。这时，折好的滤纸边全部向外，角全部向里，如图238（d）；再在8个等分的每一片中间对折，但折的方向相反，结果像扇子一样的排列，如图238（e）的形状；然后将图238（e）中的1和2向相反的方向折叠一次，可以得到一个完好的折叠滤纸，如图238（f）。在折叠过程中应注意：所有折叠方向要一致，滤纸中央圆心部位不要用力折，以免破裂。使用时须翻面，将清洁的一面贴住漏斗，这样可避免被手指弄脏的一面接触滤过的滤液，并要作整理后再放入漏斗内。
[4] 也可用减压热过滤代替热水漏斗热过滤，减压热过滤装置如图237（b）所示，操作参见本节“抽滤与洗涤”部分，只是要预先将所用仪器用烘箱烘热待用。减压热过滤的优点是过滤快，缺点是当用沸点低的溶剂时，因减压会使热溶剂蒸发或沸腾，导致溶液浓度变大，晶体过早析出，因此真空度不宜太高，以防溶剂损失过多。
[5] 抽滤过程中将**转入布氏漏斗时，要保证漏斗中有一定的**量，若等到漏斗中的**已被抽干后，再加料，料液容易冲破滤纸而发生穿孔现象。此时，应先暂缓抽气，待加料后再继续抽气过滤。
[6] 不可过量，若变成苯甲酸的稀溶液后，会导致后面冷却结晶时的量减少，甚至得不到晶体。
[7] 若采用减压趁热过滤，步骤为：在加热溶解粗苯甲酸的同时，准备好热过滤用的布氏漏斗和吸滤瓶，使它们充分预热（可先将布氏漏斗置于热水或烘箱中），并先剪好滤纸备用。待粗苯甲酸的沸腾溶液准备好后，迅速（1～2min内）将抽滤装置安装连接好，并将滤纸用热水浸湿抽紧。将溶解好的粗苯甲酸热溶液尽快一次性倒入漏斗中，抽滤。将滤液迅速转移到另一个干净的100mL小烧杯中，放置冷却结晶。
[8] 若所加的乙醇不能使粗萘完全溶解，则应移开火源再从冷凝管上端继续加入少量70%的乙醇，每次加入乙醇后应略微振摇并继续加热，观察是否可完全溶解。
五、思考题
（1） 如何选择重结晶溶剂？加热溶解样品时，为什么先加入比计算量略少的溶剂，而逐渐添加至完全溶解后却还要多加少量的溶剂？
（2） 为什么活性炭要在固体物质全部溶解后加入?为什么不能在溶液沸腾时加活性炭?
（3） 抽滤过程中如何防止滤纸被穿破？
（4） 如果溶剂量过多造成晶体析出太少或根本不析出，应如何处理？
（5） 停止抽滤时如不先打开安全瓶上的活塞就关闭水泵，可能会产生什么后果?为什么？
（6） 用有机溶剂和以水为溶剂进行重结晶时，在仪器装置和操作上有什么不同？
（7） 重结晶操作过程中，固体用溶剂加热溶解后，若溶液呈无色透明、无不溶性杂质，此后应如何操作？
实验6萃取
一、实验目的
（1） 学习萃取与洗涤的原理和实验方法。