4实验7来测定液体沸点的方法叫常量法测沸点（第3页）

物质的旋光度除与物质的结构有关外，还与测定时所用溶液的质量浓度、溶剂、温度、旋光管长度和所用光源的波长等有关系。因此常用比旋度[α]tλ来表示各物质在一定条件下的旋光度。比旋度是旋光性物质的特征物理常数，只与分子结构有关，可以通过旋光仪测定物质的旋光度后经计算求得。

①　**的比旋度：指在液层长度为1dm，密度为１gmL，温度为20℃及用钠光谱D线波长（589。3nm）测定时的旋光度，单位为度（°·cm2·g-1）。

②　溶液的比旋度：指在液层长度为１dm，浓度为１gmL，温度为20℃及用钠光谱D线波长测定时的旋光度。单位为度（°·cm2·g-1）。

纯净**的比旋度按下式计算：

[α]tλ=αl×d

溶液的比旋度按下式计算：

[α]tλ=αl×c

式中：[α]tλ为旋光性物质在t℃、光源波长为λ时的比旋度，一般用钠光作为光源，此时的比旋度用[α]tD表示；α为测得的旋光度，（°）；t为测定时的温度，℃；λ为光源的波长，nm；l为旋光管的长度，dm；d为纯**在20℃时的密度，gmL；c为溶液中有效组分的质量浓度，gmL。

测定旋光度的仪器叫旋光仪。市售的旋光仪有两种类型：一种是直接目测旋光仪；另一种是自动数显旋光仪。它们的基本结构主要由钠光源、起偏镜、盛液管（旋光管）、检偏镜组成。

直接目测旋光仪的基本结构如图232所示。光线从光源经过起偏镜（一个固定不动的尼科尔棱镜），变为在单一方向上振动的平面偏振光，再经过盛有旋光性物质的旋光管时，因物质的旋光性致使偏振光不能通过检偏镜（一个可转动的尼科尔棱镜），必须转动检偏镜，才能通过。因此，要调节检偏镜进行配光，使最大量的光线通过。测定时，应调节视场成明暗相等的单一视场，如图233所示。但当检偏镜从0°旋转至180°时，会出现较明和较暗的两种单一视场。为了提高测定的准确性，应选较暗的单一视场为旋光仪测定终点的判断标准。标尺盘上转动的角度可以指示出检偏镜的转动角度，即为该物质在此条件下的旋光度。图234为直接目测旋光仪的读数刻度盘，利用游标尺可读两位小数。

图232目测旋光仪的外形及基本结构示意图

1．　底座2．　电源开关3．　刻度盘转动手轮4．　放大镜座5．　视度调节螺旋6．　度盘游标

7．　镜筒8．　镜筒盖9．　镜盖手柄10．　镜盖连接圈11．　灯罩12．　灯座

图233旋光仪的三分视场图图234读数示意图自动数显旋光仪由于应用了光电检测器和晶体管自动示数装置，因此灵敏度较高，读数方便，且可避免人为的读数误差，目前应用广泛。图235是自动数显旋光仪的面板。下面以自动数显旋光仪为例，通过测定葡萄糖的比旋度来介绍旋光度测定的操作方法。

实物图图235自动数显旋光仪面板示意图

1．　电源2．　光源　3．　测量4．　复测5．　清零6．　数字显示7．　样品室

三、仪器与试剂

1．　仪器

旋光仪、电子天平、容量瓶（100mL）、烧杯。

2．　试剂

葡萄糖（AR）。

四、实验操作

1．　溶液样品的配制[1]

准确称取样品葡萄糖10g，放入100mL容量瓶中定容，加入蒸馏水至刻度[2]。配制的溶液应透明无机械杂质，否则应过滤。

2．　仪器开机

将仪器电源接入220V交流电源，打开电源开关，这时钠光灯应启亮，需经5min钠光灯预热，使之发光稳定。打开光源开关，若光源开关关上后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复扳动1～2次，使钠光灯在直流下点亮为正常。按下“测量”开关，这时数码管应有数字显示。

3．　零点的校正

将装有蒸馏水或其他空白溶剂的旋光管[3]放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按下“清零”按键，使数码管示数为零。按下复测开关，使数码管示数仍回到零处，重复操作三次。一般情况下，本仪器如不放旋光管时读数为零，放入无旋光度溶剂后也应为零。但需防止在测试光束通路上有小气泡，或旋光管的护片上沾有油污、不洁物等，同时也不宜将旋光管护片旋得过紧，这都会影响空白读数。如果读数不是零，必须仔细检查上述因素或用装有溶剂的空白旋光管放入试样槽后再清零。旋光管安放时应注意标记的位置和方向。

4．　测定旋光度[4]

将旋光管取出，倒掉空白溶剂，用待测的葡萄糖溶液冲洗2～3次，将待测样品注入旋光管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖，仪器数显窗将显示出该样品的旋光度；逐次按下复测按钮，重复读几次数，取平均值作为样品的测定结果[5]。

5．　关机

测定完毕，将旋光管中的**倒出，洗净并擦干放好。旋光仪使用完毕后，应依次关闭测量、光源、电源开关。

6．　计算

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