5脉冲式微型催化反应器评价催化剂活性（第1页）

。5脉冲式微型催化反应器评价催化剂活性

一、实验目的

（1）　了解脉冲式微型催化反应器的装置和特点。

（2）　通过异丙醇脱水反应催化剂活性的测定，掌握用脉冲式微型催化反应器评价固体颗粒催化剂活性的一般方法。

二、实验原理

脉冲催化技术是研究催化剂动力学特性的微量技术之一。其基本特点是将微型催化反应器与气相色谱仪联合使用，而反应物以脉冲方式进样。脉冲催化技术有如下优点：

（1）　微型催化反应器的反应管特别细小，一般内径约4～8mm，长度约100～200mm，装入的催化剂一般只有0．1～0．2g，催化剂在反应管中的长度通常只有0．2～1cm。因此，当反应物经过催化剂时，反应产生的热效应很小，这就很容易做到在等温条件下研究催化剂的动力学特性。

（2）　所用催化剂均是经过粉碎的细小颗粒，比较容易排除外界传质因素对研究的影响。

（3）　由于反应原料需要量很少，在试验时可用超高纯和同位素等稀贵原料。例如，脉冲进样时，一般一个脉冲的气体反应物仅有0．5mL到几个毫升，**反应物仅为0．5μL到几个微升。

（4）　脉冲式微型催化反应器的进料是间断地以脉冲形式供给的。它可以通过定量进样阀或微量注入器供料，操作比较方便。由于每一脉冲的供料量很少，在两个脉冲之间催化剂表面被不断流过的气体活化，因此催化剂一直处于新鲜状态，应用这种催化反应器很容易获得催化剂的初活性，往往可以利用少量催化剂和少量反应物在数分钟或数十分钟内完成一次催化剂的初活性评价。

（5）　由于脉冲进样是不连续的，因此可以逐个分析脉冲在催化剂上的反应情况，跟踪催化剂在反应过程中所发生的变化，还可以研究毒物对催化剂的影响，并由此推断催化剂活性中心的性质、数量和强度，为研究催化剂的吸附特性以及反应机理提供有力的依据。

但由于脉冲式微型催化反应器在使用的催化剂颗粒上以及在进料形式上与工业生产时的条件不一致，有时会得出与其他催化反应器不一致的结果，所以在使用脉冲式微型催化反应器所获得的数据时，必须注意分析。

本实验应用脉冲式微型催化反应器测定氧化铝催化剂对异丙醇脱水反应的催化活性。反应方程式为：

CHOHH3CH3CAl2O3CH3CHCH2＋H2O

异丙醇脉冲进入催化反应器，在氧化铝催化剂的催化下进行脱水反应，反应产物流经色谱柱分离，并由热导检测器检测，再记录各物质的色谱峰，比较外标物异丙醇的峰面积与反应剩余的异丙醇峰面积，就可以求出异丙醇脱水反应的转化率，以转化率的高低即可判断催化剂的活性大小。

三、仪器与试剂

最简单的脉冲式微型催化反应器的装置如图44所示，这种装置特别适用于反应物为**、以微量注入器为进样装置的情况。

图44脉冲式微型催化反应器装置

1。载气钢瓶2。减压阀3。干燥管4。稳定阀5。转子流量计6。压力表7。热导检测仪

8。汽化器（1）9。反应器10。管式电炉11。三通阀12。汽化器（2）13。色谱柱

（虚线部分为常用气相色谱仪的组成部件）