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。4电泳
Ⅰ。 Fe（OH）3溶胶制备及其ζ电势的测定
一、实验目的
（1） 用电泳法测定氢氧化铁溶胶的ζ电势。
（2） 掌握电泳法测定ζ电势的原理和技术。
二、实验原理
图56双电层示意图
溶胶是一个多相体系，其分散相胶粒的大小约在1nm~1μm之间。胶核大多是分子或原子的聚集体，因选择性地吸附介质中的某种离子（或自身电离）而带电。介质中存在的与吸附离子电荷相反的离子称为反离子，反离子中有一部分因静电引力（或范德华力）的作用，与吸附离子一起紧密地吸附于胶核表面，形成紧密层。于是胶核、吸附离子和部分反离子（即紧密层）构成了胶粒。反离子的另一部分由于热扩散分布于介质中，故称为扩散层，见图５６。
紧密层与扩散层交界处称为滑移面（或Stern面），显然滑移面与介质内部之间存在电势差，该电势差称为电动电势或ζ电势。在电场作用下，分散相粒子相对于分散介质的运动称为电泳。在特定的电场中，ζ电势的大小取决于胶粒的运动速度，是衡量溶胶稳定性的重要参数。
利用电泳现象可测定ζ电势。电泳法又分为宏观法和微观法，前者是将溶胶置于电场中，观察溶胶与另一不含溶胶的导电液（辅助液）间所形成的界面的移动速率；后者是直接观测单个胶粒在电场中的泳动速率。对高分散或过浓的溶胶采用宏观法；对颜色太浅或浓度过稀的溶胶采用微观法。
本实验是在一定的外加电场强度下，通过测定Fe（OH）3胶粒的电泳速度然后计算出ζ电位。
ζ=Kπηuε（Ul）×3002（1）
式中:η、ε为测量温度下介质的黏度（Pa·s）和介电常数，取文献值；u为胶粒电泳的相对移动速率（m·s-1）；（Ul）为电位梯度（V·m-1），U为两电极间电位差（V）；l为两电极间距离（m）；K是与胶粒形状有关的常数，球形粒子为6，棒状粒子为4，对Fe（OH）3K值为4。
本实验中，测定电泳测定管中胶体溶液界面在t（s）内移动的距离d（m），求得电泳速度u=dt。
Fe（OH）3溶胶用水解凝聚法制备，制备过程中所涉及的化学反应过程如下：
① 在沸水中加入FeCl3溶液：FeCl3+3H2OFe（OH）3+3HCl;
② 溶胶表面的Fe（OH）3会再与HCl反应：Fe（OH）3+HClFeOCl+2H2O;
③ FeOCl离解成FeO+和Cl-。胶团结构为[Fe（OH）3]m·nFeO+·（n-x）Cl-]x+·xCl-。
在制得的溶胶中常含有一些电解质，通常除了形成胶团所需要的电解质以外，过多的电解质存在反而会破坏溶胶的稳定性，因此必须将溶胶净化。最常用的净化方法是渗析法。它是利用半透膜具有能透过离子和某些分子，而不能透过胶粒的能力，将溶胶中过量的电解质和杂质分离出来，半透膜可由胶棉液制得。纯化时，将刚制备的溶胶，装在半透膜袋内，浸入蒸馏水中，由于电解质和杂质在膜内的浓度大于在膜外的浓度，因此，膜内的离子和其他能透过膜的分子向膜外迁移，这样就降低了膜内溶胶中电解质和杂质的浓度，多次更换蒸馏水，即可达到纯化的目的。适当提高温度，可以加快纯化过程。
三、仪器与试剂
1． 仪器
电泳仪1台（附铂电极2个），电泳管1支，秒表1只，滴管2支，漏斗1个，细铜线1条，直尺1把。
2． 试剂
0。001mol·L-1稀KCl溶液，Fe（OH）3溶胶。
四、实验步骤
1． Fe（OH）3溶胶的制备及纯化
（1） 半透膜的制备
在一个内壁洁净、干燥的250mL锥形瓶中，加入约100mL火棉胶液，小心转动锥形瓶，使火棉胶液黏附在锥形瓶内壁上形成均匀薄层，倾出多余的火棉胶。此时锥形瓶仍需倒置，并不断旋转。待剩余的火棉胶流尽后，使瓶中的乙醚蒸发至闻不出气味为止（可用吹风机冷风吹锥形瓶口加快蒸发），此时用手轻触火棉胶膜，若不黏手，则可再用电吹风热风吹5min。然后再往瓶中注满水（若乙醚未蒸发完全，加水过早，半透膜会发白，则不合用。若吹风时间过长，使膜变为干硬，易裂开），浸泡10min。倒出瓶中的水，小心用手分开膜与瓶壁之间隙。慢慢注水于夹层中，使膜脱离瓶壁，轻轻取出，在膜袋中注入水，观察是否有漏洞。制好的半透膜不使用时，要浸放在蒸馏水中。
（2） 用水解法制备Fe（OH）3溶胶
在250mL烧杯中，加入100mL蒸馏水，加热至沸，慢慢滴入5mL（10%）FeCl3溶液（控制在4～5min内滴完），并不断搅拌，加毕继续保持沸腾3～5min，即可得到红棕色的Fe（OH）3溶胶。在胶体体系中存在的过量H+、Cl-等离子需要除去。
（3） 用热渗析法纯化Fe（OH）3溶胶
将制得的Fe（OH）3溶胶，注入半透膜内用线拴住袋口，置于800mL的清洁烧杯中，杯中加蒸馏水约300mL，维持温度在60℃左右，进行渗析。每20min换一次蒸馏水，反复4次后取出1mL渗析水，分别用1% AgNO3及1% KS溶液检查是否存在Cl-及Fe3+，如果仍存在，应继续换水渗析，直到检查不出为止，将纯化过的Fe（OH）3溶胶移入一清洁干燥的100mL小烧杯中待用。
2． 盐酸辅助液的制备
调节恒温槽温度为（25。0±0。1）℃，用电导率仪测定Fe（OH）3溶胶在25℃时的电导率，用盐酸溶液和蒸馏水配制与之相同电导率的盐酸溶液。